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檢測復合碳源 COD 當量常用的方法是重鉻酸鹽法,具體步驟如下:
1.準備儀器和試劑
(1)儀器:500mL 全玻璃回流裝置、加熱裝置(電爐)、5mL 或 50mL 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
(2)試劑:包括碳源待檢溶液、重鉻酸鉀標準溶液(0.2500mol/L)、試亞鐵靈指示液、硫酸 - 硫酸銀溶液、硫酸亞鐵銨標準溶液(約 0.1mol/L)。其中,碳源待檢溶液需準確稱取 1.000g 固體碳源或者 1.000mL 液體碳源樣品,置于 1000mL 容量瓶中,用蒸餾水加至刻度、搖勻。
2.空白試驗:取 10.00mL 蒸餾水置于 250mL 磨口的回流錐形瓶中,準確加入 10.00mL、0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流 2h。
3.樣品測定:取 10.00mL 配好的碳源待測定樣,置于 250mL 磨口的回流錐形瓶中,準確加入 10.00mL、0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流 2h。冷卻后,用 90mL 水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液再度冷卻后,加 3 滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4.計算:計算公式為CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)xCx8x1000 / V。其中,c為硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L);V0為滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL);V1為滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL);V為水樣的體積(mL);8 為氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。碳源 COD 當量計算單位為mg/kg或mg/L,碳源 COD 當量=CODcr×1000。
此外,還有高錳酸鉀法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法等也可用于檢測 COD,可根據實際情況選擇。例如,高錳酸鉀法適用于污染物相對較低的河流水和地表水,對于復合碳源如果其成分相對簡單、污染物含量較低也可考慮。分光光度法操作方便,適合大規模測定,若具備相應的分光光度檢測設備可優先選用。