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聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)常見的合成工藝如下:
1.以馬來酸酐為原料的 “一步法”
(1)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備馬來酸酐、氫氧化鈣等原料。
(2)合成反應(yīng):以馬來酸酐為主要原料,在引發(fā)劑氫氧化鈣作用下,通過 “一步法” 進(jìn)行合成。將馬來酸酐溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校尤霘溲趸},在一定的溫度和攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)過程中,馬來酸酐先在堿性條件下水解成馬來酸鹽,然后在氫氧化鈣的引發(fā)下進(jìn)行環(huán)氧化和聚合反應(yīng),直接生成聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)。
2.傳統(tǒng)多步合成法
(1)水解反應(yīng):將馬來酸酐溶解在水中,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液為弱酸性,攪拌升溫,使馬來酸酐水解生成馬來酸或馬來酸鹽。
(2)環(huán)氧化反應(yīng):加入鎢酸鈉等催化劑,勻速滴加雙氧水,同時滴加氫氧化鈉溶液保持溶液近中性,升溫至一定溫度(如 70℃)進(jìn)行環(huán)化反應(yīng),生成環(huán)氧琥珀酸鈉。
(3)聚合反應(yīng):將環(huán)氧琥珀酸鈉經(jīng)水溶解,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值在 11 - 13 之間,攪拌升溫至 85℃,在氫氧化鈣引發(fā)下進(jìn)行聚合反應(yīng),得到聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)。反應(yīng)結(jié)束后,可經(jīng)醇處理等步驟進(jìn)行純化和分離。
3.改進(jìn)的連續(xù)化生產(chǎn)工藝
(1)加料單元:將液酐儲罐中的馬來酸酐、堿液儲罐中的堿液通過管道輸送到中和釜中,先加入水進(jìn)行中和反應(yīng)。
(2)環(huán)氧化單元:釜液、高位槽堿液和高位槽雙氧水輸送到伴有外循環(huán)換熱器的環(huán)氧化釜中反應(yīng),制得單體環(huán)氧琥珀酸。
(3)聚合單元:滴加結(jié)束后,物料轉(zhuǎn)入第一聚合釜和第二聚合釜中,蒸汽升溫至 85℃,緩慢投加引發(fā)劑氫氧化鈣,保溫反應(yīng)結(jié)束后,降溫出料,得到聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)。
4.共聚改性合成工藝
(1)中間體溶液制備:向反應(yīng)器中加入馬來酸酐水溶液,溶解后滴加 NaOH 溶液,調(diào)節(jié) pH 值使馬來酸酐水解為馬來酸鈉,加入催化劑鉬酸鈉,滴加氧化劑雙氧水,升溫環(huán)氧化,得到反應(yīng)中間體環(huán)氧琥珀酸的水溶液。
(2)共聚反應(yīng):向環(huán)氧琥珀酸的水溶液中加入衣康酸、2 - 丙烯酰胺 - 2 - 甲基磺酸、亞硫酸氫鈉、硫酸亞鐵銨和復(fù)合鏈轉(zhuǎn)移劑,加熱,緩慢滴加 30% 的雙氧水,進(jìn)行恒溫共聚,得到產(chǎn)物環(huán)氧琥珀酸 / 衣康酸 / 2 - 丙烯酰胺 - 2 - 甲基磺酸三元共聚物溶液。通過這種方法,可以在 PESA 的分子結(jié)構(gòu)中引入其他功能基團(tuán),從而改善其性能。