聚環(huán)氧琥珀酸（PESA）的合成工藝

聚環(huán)氧琥珀酸（PESA）常見的合成工藝如下：
1.以馬來酸酐為原料的 “一步法”
（1）原料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備馬來酸酐、氫氧化鈣等原料。
（2）合成反應(yīng)：以馬來酸酐為主要原料，在引發(fā)劑氫氧化鈣作用下，通過 “一步法” 進(jìn)行合成。將馬來酸酐溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校尤霘溲趸}，在一定的溫度和攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)過程中，馬來酸酐先在堿性條件下水解成馬來酸鹽，然后在氫氧化鈣的引發(fā)下進(jìn)行環(huán)氧化和聚合反應(yīng)，直接生成聚環(huán)氧琥珀酸（PESA）。
2.傳統(tǒng)多步合成法
（1）水解反應(yīng)：將馬來酸酐溶解在水中，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液為弱酸性，攪拌升溫，使馬來酸酐水解生成馬來酸或馬來酸鹽。
（2）環(huán)氧化反應(yīng)：加入鎢酸鈉等催化劑，勻速滴加雙氧水，同時滴加氫氧化鈉溶液保持溶液近中性，升溫至一定溫度（如 70℃）進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)，生成環(huán)氧琥珀酸鈉。
（3）聚合反應(yīng)：將環(huán)氧琥珀酸鈉經(jīng)水溶解，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值在 11 - 13 之間，攪拌升溫至 85℃，在氫氧化鈣引發(fā)下進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到聚環(huán)氧琥珀酸（PESA）。反應(yīng)結(jié)束后，可經(jīng)醇處理等步驟進(jìn)行純化和分離。
3.改進(jìn)的連續(xù)化生產(chǎn)工藝
（1）加料單元：將液酐儲罐中的馬來酸酐、堿液儲罐中的堿液通過管道輸送到中和釜中，先加入水進(jìn)行中和反應(yīng)。
（2）環(huán)氧化單元：釜液、高位槽堿液和高位槽雙氧水輸送到伴有外循環(huán)換熱器的環(huán)氧化釜中反應(yīng)，制得單體環(huán)氧琥珀酸。
（3）聚合單元：滴加結(jié)束后，物料轉(zhuǎn)入第一聚合釜和第二聚合釜中，蒸汽升溫至 85℃，緩慢投加引發(fā)劑氫氧化鈣，保溫反應(yīng)結(jié)束后，降溫出料，得到聚環(huán)氧琥珀酸（PESA）。
4.共聚改性合成工藝
（1）中間體溶液制備：向反應(yīng)器中加入馬來酸酐水溶液，溶解后滴加 NaOH 溶液，調(diào)節(jié) pH 值使馬來酸酐水解為馬來酸鈉，加入催化劑鉬酸鈉，滴加氧化劑雙氧水，升溫環(huán)氧化，得到反應(yīng)中間體環(huán)氧琥珀酸的水溶液。
（2）共聚反應(yīng)：向環(huán)氧琥珀酸的水溶液中加入衣康酸、2 - 丙烯酰胺 - 2 - 甲基磺酸、亞硫酸氫鈉、硫酸亞鐵銨和復(fù)合鏈轉(zhuǎn)移劑，加熱，緩慢滴加 30% 的雙氧水，進(jìn)行恒溫共聚，得到產(chǎn)物環(huán)氧琥珀酸 / 衣康酸 / 2 - 丙烯酰胺 - 2 - 甲基磺酸三元共聚物溶液。通過這種方法，可以在 PESA 的分子結(jié)構(gòu)中引入其他功能基團(tuán)，從而改善其性能。