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電解法制備聚合氯化鋁的具體操作步驟如下:
1.電極預處理:選取金屬鋁作為陽極,石墨作為陰極。先用 200 目左右的粗砂紙打磨電極,然后用 W28 金相砂紙進行精細打磨。接著采用化學堿液除油,堿液可包含 40 - 60g/L 的 NaOH、50 - 70g/L 的 Na?PO?、20 - 30g/L 的 Na?CO?和 3.5 - 10g/L 的 Na?SiO?,之后還可用無水乙醇進一步除油。
2.配置電解液:配置濃度為 0.7 - 1.1mol/L 的三氯化鋁電解液。
3.電解反應:將預處理后的陽極和陰極放入電解液中,在雙向脈沖電流下進行電解。電解電壓一般為 0.5 - 2V,電解時間為 3 - 5 小時。同時,控制電解過程中的 pH 值,例如可控制在 4 - 6 之間。
4.陳化:電解結束后,進行陳化處理,時間可為 12 - 24 小時,以去除沉淀中包藏的雜質,使沉淀晶體生長增大晶體粒徑,并使其粒徑分布比較均勻,得到聚合氯化鋁溶膠。
5.分離與收集:可采用離心分離的方法,以 3000 - 5000rpm 的轉速離心,使溶膠分層,沉析出固相,然后用虹吸法吸去上清液,收集聚合氯化鋁的凝膠。
6.干燥:對收集到的聚合氯化鋁凝膠進行干燥,如采用真空冷凍干燥的方法,得到聚合氯化鋁粉末。